样品前处理：微波消解法
 

　　微波消解是无机元素测定的一种较为有效的前处理手段，其*在密闭的环境中进行，能尽量避免目标元素的污染和损失。
 

　　但是该法称样量少，消解的样品中有大量的氮氧化合物，存在一定的基体干扰，比较适合于ICP-MS的检测(检出限容易达到)。若使用微波消解后的溶液AFS测砷，则需要赶酸，否则检测结果偏低，另外，在测定还有有机溶剂样品时，要倍加关注。如，醇与硝酸进行微波消解时会产生爆炸。
 

　　不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理.其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响，如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀，甚至会损坏仪器。因此，在通常情况下，消解完后都要进行一个赶酸的步骤，但真空赶酸是一个不好掌握的过程，要么就是赶酸不*，要么就是容易蒸干，使样品报废或发生危险。
 

　　什么情况下，不用真空赶酸？
 

　　报道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明，试样用110ml硝酸，011～015ml过氧化氢微波消解，消解液无需赶酸，直接加预还原剂，进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。
 

　　意义：采用微波消解无需赶酸的方法,所用试剂量明显减少,空白值低,测定结果准确,同时降低了实验成本,经济效益和环保效益显著提高。消解液无需赶酸,简化了操作步骤,缩短了工作时间,更重要的是避免了因赶酸造成砷的损失或污染。